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原位微分質譜
質譜法（Mass Spectrometry, MS） 是一種基于離子質荷比（m/z）分離與檢測的分析技術，通過將樣品分子轉化為帶電離子，利用電場或磁場對離子運動軌跡的調控作用，實現不同質荷比離子的空間或時間分辨，并結合離子強度測定技術，獲取樣品中化合物的質量信息、結構特征及其相對含量，從而達成對復雜混合物的定性識別與定量分析。
原位微分質譜技術通過電化學池與質譜系統(tǒng)的在線聯用，實現了電化學反應的動態(tài)監(jiān)測與實時追蹤，可對反應產物及中間體進行實時捕獲、鑒定與動態(tài)追蹤。
系統(tǒng)組成
一、質譜系統(tǒng)：
核心分析模塊，負責離子分離與檢測；
二、工作站：
數據采集與處理中心，支持實驗控制與結果分析；
三、聯用擴展：
可與熱重分析儀、拉曼光譜儀、紅外光譜儀、紫外光譜儀、XPS等儀器聯用，實現多維度分析；
四、定制化功能：
支持多路進樣、高壓、高溫、半自動或全自動過程分析，滿足不同實驗需求。
產品參數
參數名稱 | 技術指標 | |
質量數范圍 | 1-100/200/300 amu | |
進樣管 | 適應 1e-7mbar 至 10 bar 的壓力范圍（需定制） | |
進樣減壓方式 | 直通式和差動式；雙通道進樣，可切換；分別對應微型池和電化學微分質譜反應池 | |
減壓 | 1/2/3stage 可選 | |
進樣流量 | 0.1-100 sccm | |
進樣壓力 | ≤1.5 bar | |
進樣管材質 | 不銹鋼/石英/peek | |
進樣管伴熱溫 | 120/200/300℃ | |
操作 | 一體式觸摸屏 | |
四極桿/直徑/長度 | Stainless steel/6mm/ 125mm | |
探測器 | C-SEM/ Faraday | |
最低檢測限 | C-SEM ＜100ppb | |
峰寬 | 0.5–2.5amu | |
電離腔 | 具有除氣功能，最大烘烤溫度 150 度 | |
掃描速度 | 1ms-16s/amu 可調，最快 1ms/amu | |
真空系統(tǒng) | 分子泵+膜片干泵 | 所有組件都是出自德國普發(fā)，例如四極質譜儀、分子泵、干泵等并負責全部產品維修服務 |
分子泵系統(tǒng)（轉速 90000）保證電離腔和分流樣品功能；前級泵采用干泵，無油真空環(huán)境；真空背景好 | ||
具有維修分子泵、干泵能力，維修周期短 | ||
干泵系統(tǒng)無粉塵產生 | ||
可設定真空系統(tǒng)放氣時間，快速停止真 空系統(tǒng) | ||
聯用功能 | 可與熱分析，化學吸附儀，反應器等多 種儀器聯用，也可獨立使用 | |
可 I/O 通訊（數字輸出，模擬輸出），導入溫度和壓力信號等功能） | ||
產品特點
01 全封閉式結構設計
保護內部元件免受污染，確保測量環(huán)境潔凈，避免外界干擾，提升設備靈敏度與穩(wěn)定性。
02 多儀器聯用能力
可與吸附儀、熱天平、反應器等設備在線聯用，實現實時、動態(tài)的化學反應監(jiān)測與分析。
03 高性能真空泵組
采用德國普發(fā)（Pfeiffer）純無油干式分子泵組（分流分子泵+膜片泵），確保真空環(huán)境穩(wěn)定，延長設備壽命。
04 超快掃描速度
掃描速度達 1ms/amu，處于行業(yè)領先水平，可捕捉快速反應過程中的瞬態(tài)中間體。
05 網絡化控制
支持通過IP地址設置與網線控制，通訊速度高達 100Mbit/s，實現遠程操作與數據傳輸。
06 質譜儀與工作站無間隙耦合
同步控制設計，確保質譜檢測與工作站操作無縫銜接，提升實驗效率與數據準確性。
（可承接各類測試）
原位質譜池
電化學質譜池：
① 池體材質：PMMA+PEEK；
② 密封圈：FKM；
③ 設計溫度：常溫；
④ 設計壓力：常壓；
⑤ 裝置設置循環(huán)進液口，可通液體，進行電解液靜態(tài)/動態(tài)產氣研究；
⑥ WE：催化劑負載型碳紙；RE：固態(tài)氯化銀電極；CE：鉑柱+鉑網。
拉曼-質譜聯用池：
① 池體材質：PEEK；
② 測試條件：常溫常壓；
③ 觀察窗：高純石英，光窗直徑37mm；
④ 對電極：鉑絲電極/石墨棒電極；
⑤ 參比電極：銀氯化銀電極/汞氧化汞電極；
⑥ 工作電極：催化劑負載碳紙、泡沫鎳等焦距：最小為6mm；
⑦ 陰陽極室：可使用質子交換膜（用戶自備）隔開，有效避免副反應發(fā)生；
⑧ 氣體室：陰極室下方配有氣體室，使用疏水透氣膜和多孔陶瓷隔開。
紅外-質譜聯用池：
① 池體材質：PMMA+PEEK；
② 密封圈：FKM；
③ 設計溫度：常溫；
④ 設計壓力：常壓；
⑤ 裝置設置循環(huán)進液口，可通液體，進行電解液靜態(tài)/動態(tài)產氣研究；
⑥ WE：催化劑負載型碳紙/泡沫鎳；RE：氯化銀電極/銀離子電極/硫酸亞汞電極/氧化汞電極/甘汞電極；CE：鉑絲環(huán)電極/石墨棒電極；適用于負載型催化劑研究。
軟包電池原位質譜池：
① 在手套箱內即可組裝，工序簡單；
② 可手動調節(jié)施加于軟包電池上的壓力；
③ 用于放置電極的空間可調，適用于不同厚度的電極片；
④ 模具采用PEEK、316不銹鋼加工，耐腐蝕；
⑤ 可與色譜或質譜聯用進行在線氣體檢測；
⑥ 適于測試的電芯大小：MAX 70x56 mm, 可定制其他尺寸；
⑦ 厚度：MAX12mm且厚度可調整；可定制其他厚度；
⑧ 反應池尺寸：長*寬*高：110*86*20mm。
紐扣電池原位質譜池：
① 在手套箱內即可組裝，工序簡單；
② 用于放置電極的空間可調，適用于不同厚度的電極片；
③ 模具采用PEEK、316不銹鋼加工，耐腐蝕；
④ 可與色譜或質譜聯用進行在線氣體檢測；
⑤ 建議極片尺寸：隔膜φ16、正極φ12、負極φ14 mm, 可定制其他尺寸；
⑥ 材質：不銹鋼 + peek；
⑦ 反應池尺寸：φ34.6*13.5mm（不含電極部分）。
一、應用領域能源材料領域
Z.J. Zhang, X. Xiao, X.B. Zhu*, P. Tan*, Electrochem. Energy Rev. 2023, 6, 18
（1）鋰離子電池研究
可實時監(jiān)測電池充放電過程中電解液分解產生的氣體（如CO?、CO、H?等），分析電極材料表面副反應機制（如SEI膜形成、電解液氧化分解）。
（2）金屬空氣電池開發(fā)
在鋰氧氣電池、鋅空氣電池等體系中，能夠定量分析放電/充電過程中氧氣的消耗與生成，揭示氧還原反應（ORR）和氧析出反應（OER）的機理，為高效催化劑設計提供依據。
二、電催化領域
L. Ji, H.Y. Cao, W.S. Xing. et al., J. Mater. Chem. A. 2021, 9, 9272-9280
（1）反應機理研究
通過原位檢測電催化反應中的揮發(fā)性產物（如H?、O?、CO、CH?等），結合質譜信號的質荷比（m/z）分析，可確定產物的生成路徑和選擇性（如CO2還原中的C1/C2產物的選擇性）。
（2）催化劑性能評價
通過對比不同催化劑在相同電位下的產物分布和法拉第效率，可快速篩選高活性、高選擇性的催化劑材料（如析氫反應中Pt基合金催化劑）。
三、腐蝕與防護領域
B.J. Cheng, Y.Y. Huang, L.H. Li. et al., Nat Commun. 2023, 14, 8269
（1）金屬腐蝕機理研究
可檢測金屬在腐蝕介質中釋放的氣體產物（如H?、O?），結合電化學阻抗譜（EIS）等技術，分析腐蝕過程的陰極/陽極反應機制。
（2）緩蝕劑開發(fā)
通過對比添加緩蝕劑前后腐蝕產物的變化，可定量評估緩蝕劑的抑制效率（如咪唑啉類緩蝕劑對碳鋼的抑制效果）。
四、環(huán)境科學領域
J. Zhao, S.N. Tian, Q.L. Huang. et al., Chem. Eng. J. 2022, 432, 124300
（1）污染物降解機理研究
可原位監(jiān)測電化學降解有機污染物（如酚類、染料、抗生素等）過程中的中間產物和最終產物，揭示降解路徑和反應動力學。
（2）溫室氣體轉化研究
在CO?電催化還原或N?電化學固定反應中，實時監(jiān)測目標產物（如CO、CH?、NH?）的生成效率，為溫室氣體資源化利用提供技術支持。
五、材料合成與表征
H.F. Lv, X. Dong, R.T. Li. et al., Nat. Chem. 2025, 17, 695-702
（1）原位監(jiān)測合成過程
可用于監(jiān)測高溫合成、電化學沉積等過程中氣體的釋放，分析反應機理和產物純度。
（2）界面反應研究
通過檢測電極/電解質界面處的氣體產物（如OER中的O2），可揭示界面反應的動力學和熱力學特性。
六、新興交叉領域
L.Y. Zhang, Y.C. Zhang, Y. Liu. et al., Nat Commun.2024, 15, 8302
（1）生物電化學系統(tǒng)
研究微生物燃料電池（MFC）中電子傳遞鏈與產物（如H?、CH?）的關聯。解析酶催化反應（如葡萄糖氧化酶）的動力學參數。
（2）氣體傳感器開發(fā)
基于特定氣體產物（如NO?、H?S）的質譜信號變化，可輔助開發(fā)高靈敏度的電化學氣體傳感器。
